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?固相微萃取技術(shù)的影響因素

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?固相微萃取技術(shù)的影響因素

發(fā)布日期:2019-02-28 作者:青島貞正分析儀器有限公司 點擊:

固相微萃取技術(shù)的影響因素

一、萃取溫度

1、溫度是直接影響分配系數(shù)的重要參數(shù)

2、升高溫度會促進揮發(fā)性化合物到達(dá)頂空及萃取纖

維表面,然而SPME表面吸附過程一般為放熱反應(yīng),低溫適合于反應(yīng)進行


二、 萃取時間
1、不同的待測物達(dá)到動態(tài)平衡的時間長短,取決于物
質(zhì)的傳遞速率和待測物本身的性質(zhì)、萃取纖維的種類等因素。
2、揮發(fā)性強的化合物在較短時間內(nèi)即可達(dá)到分配平衡,而揮發(fā)性弱的待測物質(zhì)則需要相對較長的平衡時間。

 三、攪拌強度
1、增加傳質(zhì)速率,提高吸附萃取速度,縮短達(dá)到平衡的時間
2、磁力攪拌,高速勻漿,超聲波。采取超聲振動就比電磁攪拌達(dá)到平衡的時間大大縮短

白酒固相微萃取

四、鹽效應(yīng)

鹽析手段(加NaCl或Na2SO,)可提高本體溶液的離子強度,使極性有機待萃物(非離子)在吸附涂層中的K值增加,提高萃取靈敏度溶液pH值

對不同酸離解常數(shù)的有機弱酸堿選擇性萃取。溶液

酸度應(yīng)該使待萃物呈非聚合單分子游離態(tài)使涂層與本體溶液爭奪待萃物的平衡過程極大的偏向吸附涂層


五、衍生化

1、減小酚、脂肪酸等極性化合物的極性,提高揮發(fā)性,增強被固定相吸附的能力。

2、SPME前衍生和SPME后衍生萃取頭的選擇固定液涂漬在一根熔融石英(或其他材料)細(xì)絲表面構(gòu)成萃取頭

3、內(nèi)部涂有固定相的細(xì)管或毛細(xì)管,這種設(shè)備稱為管內(nèi)SPME(in-tube SPME )


六、 涂層
1、SPME萃取過程依賴于分析物在涂層和樣品兩相中的分配系數(shù),因此萃取的選擇性取決于涂層材料的特性,故涂層材料是SPME技術(shù)的核心。
涂層的選擇和設(shè)計可以基于色譜經(jīng)驗,一般來說,不同種類的分析物要選擇不同性質(zhì)的涂層材料,選擇的基本原則是“相似相溶”  ,選擇涂層時應(yīng)注意:
2、對有機分子有較強的萃取富集能力合適的分子結(jié)構(gòu),有較快的擴散速度良好的熱穩(wěn)定性


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