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固相萃取的操作步驟
一個完整的固相萃取步驟包括固相萃取柱的預理、上樣、洗去干擾物質、洗脫及收集分析物個步驟。
1.固相萃取柱的預處理
·一是為了潤濕和活化固相萃取填料,二是為了除去填料中可能存在的雜
質,減少污染。
·采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
·反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇。
·正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質,通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。
·離子交換填料一般用3~5mL去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理。
·固相萃取填料從預處理到樣品加入都應保持濕潤,如果在樣品加人之前,萃取柱中的填料干了,需要重復預處理過程。
2.上樣
將樣品倒入活化后的SPE小柱,然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進入吸附劑。采取手動或泵以正壓推動或負壓抽吸方式,使液體樣品以適當流速通過固相萃取柱,此時,樣品中的目標萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
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