貞正分析儀器

Zhenzheng Analytical Instruments                                              

飲用水中土臭素檢測前處理整體解決方案

一、參考標準

GB/T 32470-2016《生活飲用水臭味物質  土臭素和2-甲基異莰醇檢測方法》

二、儀器設備

固相微萃取手動套裝產品列表(ZZ-SPME-St2)

三、操作步驟

1. 在60mL采樣瓶中置入一個玻璃攪拌子，加氯化鈉（NaCl）10g

2. 加入經0.45μm濾膜過濾后的水樣40mL

3. 加入內標添加液（40μg/L），旋緊瓶蓋

4. 放入金屬浴預熱孔，預熱20min

5. 移入萃取孔，攪拌速度600rpm，攪拌時間30s后，手持手柄，穿過SPME支架固定孔，另一只手輔助插入萃取探針至頂部空間。

6. 推動手柄螺絲，使萃取層探出金屬套管，且勿使萃取層接觸液面。

7. 調節支架位置，并固定手柄，萃取40min。

8. 收回萃取層，拔出探針。

9. 將萃取纖維插入氣相色譜進樣口，在250℃下解吸3min（根據樣品情況可在2-5min范圍內調整）

四、注意事項

1. 探針使用前或已使用12h后應先置于進樣口老化萃取纖維，老化溫度260℃，老化時間1h。老化后萃取層略微發黃，為正常現象，不影響使用。

2. 一定要使用玻璃攪拌子，其他攪拌子會對待測物質產生競爭吸附，影響檢測結果。

3. 金屬浴共六個孔，其中中間孔為萃取孔，周圍的五個孔為預熱孔。

4. SPME探針不能使用非極性有機溶劑如：正己烷、二氯甲烷、二乙醚等。

5. 進樣口內襯管中不能有玻璃纖維，內襯管可以使用下收口型，也可以使用直通型。

6. 使用GC-MS儀器，可以檢測到5個有機硅峰，為探針在高溫下的流失峰，具有固定保留時間和峰面積，為正常現象，不影響檢測。

7. 解吸時間的設置：探針插入進樣口后，即開始運行方法。方法中升溫程序初始溫度設定為40℃并保持3min，則3min為解吸時間，3min之后，設置正常的升溫程序。在解析時間內，目標組分在進樣口高溫作用下從萃取層上脫附下來，被載氣帶進色譜柱，并在柱頭冷凝。