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貞正?223多功能凈化柱可實(shí)現(xiàn)檢測(cè)黃曲霉毒素（M族），配合LC-MS/MS或HPLC檢測(cè)儀器，定量準(zhǔn)確。
樣品種類(lèi) | 樣品復(fù)原 | 樣品質(zhì)量 | 提取液 | 提取方法 |
牛奶等液體制品 | / | 4g | 10mL 純乙腈 | 渦旋6min，放入離心機(jī)（≥ 7000r/min離心20min），取上清液作為樣品提取液
|
奶粉等粉末樣品 | 稱(chēng)取4g樣品（固體樣品需粉碎，并過(guò)1mm分樣篩），加入16mL超純水復(fù)原 | 4g復(fù)原液 |
樣品凈化：
步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液
步驟2：將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端
步驟3：將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫旱钩鲋翗悠菲炕駿P管中
步驟4：取2mL凈化提取液，氮吹至干，用1mL或0.5mL初始流動(dòng)相復(fù)溶，過(guò)微孔濾膜，上機(jī)分析
多功能凈化柱使用流程圖
結(jié)果計(jì)算：
復(fù)溶體積(mL) | 標(biāo)曲計(jì)算濃度（c, ng/mL） | 牛奶等液體制品中含量（X,μg/kg） | 奶粉等粉末樣品中含量（X,μg/kg） |
1 | c1 | X=1.25c1 | X=6.25c1 |
0.5 | c2 | X=0.625c1 | X=3.125c2 |
HPLC檢測(cè)條件
流動(dòng)相：A相，水；B相，乙腈-甲醇（50:50，v:v）；等梯度洗脫條件：A，70%；B，30%
色譜柱：C18柱（柱長(zhǎng)250mm，柱內(nèi)徑4.6mm，填料粒徑5μm）
熒光檢測(cè)：激發(fā)波長(zhǎng)：360nm；發(fā)射波長(zhǎng)：430nm
流速：1.0mL/min；柱溫：40°C；進(jìn)樣量：50μL
黃曲霉毒素混標(biāo)液相色譜圖
(AFM1和M2濃度為2ng/mL）
牛奶陰性加標(biāo)樣品液相色譜圖
(AFM1和M2加標(biāo)濃度為2.5ng/g)
牛奶質(zhì)控樣品回收率與重復(fù)性
(AFM1和M2加標(biāo)濃度為2.5ng/g)
黃曲霉毒素 | 回收率（%） | 重復(fù)性RSD（n=3,%） |
AFM2 | 91.51 | 1.70 |
AFM1 | 94.11 | 1.95 |
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