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黃曲霉毒素檢測

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多功能凈化柱302(多合一)

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多功能凈化柱302(多合一)

  • 所屬分類:多功能凈化柱

  • 點擊次數:
  • 發布日期:2022/12/27
  • 在線詢價
詳細介紹

產品特點:

貞正?302多功能凈化柱可實現檢測多種真菌毒素的同時檢測,配合LC-MS/MS檢測儀器,定量更準確。可檢測真菌毒素包括黃曲霉毒素B族、G族、M族,玉米赤霉烯酮,嘔吐毒素、雪鐮刀菌烯醇,T-2毒素,赭曲霉毒素,伏馬毒素,3-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇,15-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇等。

 

樣品種類

樣品質量

提取液

提取方法

花生油及其植物油等

5g

20mL 84%乙腈/水

高速均質(≥10,000r/min)5min、搖床(200-300r/min)劇烈振蕩20min或超聲提取30min,用快速定量濾紙過濾并收集濾液或放入離心機(≥7000r/min離心20min)收集上清液

花生及其制品、堅果、面粉、小麥等糧食作物

20mL 90%乙腈/水

玉米面及飼料

20mL 95%乙腈/水

中藥(2015版藥典規定的19 味中藥)

20mL 95%乙腈/水或純乙腈

醬油和醋

定容至25 mL 純乙腈

樣品凈化:

?   步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液

?   步驟2:將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端

?   步驟3:將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中

?   步驟4:取2mL凈化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流動相復溶,過微孔濾膜,上機分析

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建議方法:

1、溶液配制

   提取液:乙腈-水-乙酸混合液(80:19:1)

   初始流動相:乙腈-水-甲酸混合液(35:64.9:0.1)

2、標品中間儲備液配制:

AFG2、B2、G1、B1混標(G2B2:150ppb,G1B1:500ppb):取500μL AFG2、B2、G1、B1混標母液(G2B2:300ppb,G1B1:1000ppb)加500μL乙腈。

玉米赤霉烯酮ZEN(10ppm):取200μL 50ppmZEN標品,加入4份200μL乙腈

嘔吐毒素DON(75ppm):取375μL 200ppmDON標品,加入625μL乙腈

T-2毒素(1ppm):將5mgT-2用10mL乙腈溶解,配成500ppmT-2標品,用乙腈稀釋500倍,配成1ppm標品

赭曲霉毒素OTA(1ppm):取100μL10ppmOTA標品,加入9份100μL50%甲醇/乙腈

伏馬毒素FB1(10ppm):取200μL 50ppmFB1標品,加入4份200μL50%乙腈/水

3、加標濃度

AFG2、B2(1.5ppb)300ppb: 加15ng

AFG1、B1(5ppb)1ppm:加50ng

玉米赤霉烯酮ZEN(100ppb)50ppm:加1000ng

嘔吐毒素DON(750ppb)200ppm:加7500ng

T-2毒素(10ppb)5mg:加100ng

赭曲霉毒素OTA(10ppb)10ppm:加100ng

伏馬毒素FB1(100ppb)50ppm:加1000ng

4、樣品提取

?  取5g玉米面陰性樣品,于50mL離心管中,加入六種標品中間儲備液各100μL,加入19.4mL提取液混勻

?  超聲提取30min,放入離心機(8000r/min離心20min),取上清液作為樣品提取液

5、樣品凈化

?  步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液

?  步驟2:取凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端

?  步驟3:將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中

?  步驟4:取2mL凈化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流動相復溶,過微孔濾膜,上機分析

6、儀器條件

色譜柱:C18 2.1*100 1.8μm    柱溫:35℃      進樣量:2-5μL

流動相:A:5mM乙酸銨(含0.1%甲酸)  B:乙腈(含0.1%甲酸)

Time(min)

流速(mL/min)

A/%

B/%

0

0.3

90

10

2

0.3

90

10

3

0.3

80

20

7

0.3

76

24

10.5

0.3

70

30

13.5

0.3

40

60

15

0.3

30

70

18

0.3

25

75

18.1

0.3

5

95

23

0.3

5

95

23.1

0.3

90

10

30

0.3

90

10

MS方法:

序號

目標物

離子對

1

AFB1

313/241,285

2

AFB2

315/259,287

3

AFG1

329/243,311

4

AFG2

331/245,313

5

赭曲霉毒素

404/239,358

6

嘔吐毒素

319/69,283

7

T-2毒素

484/185,215

8

伏馬毒素

720/157,562.3

9

玉米赤霉烯酮

317/175,187


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