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貞正?229多功能凈化柱可實現(xiàn)檢測赭曲霉毒素，配合LC-MS/MS或HPLC檢測儀器，定量準(zhǔn)確。
樣品種類 | 樣品質(zhì)量 | 提取液 | 提取方法 |
糧食及其糧食制品 | 5g | 20mL 84%乙腈/水 | 高速均質(zhì)（≥10,000r/min）5min、搖床（200-300r/min）劇烈振蕩20min或超聲提取30min，用快速定量濾紙過濾并收集濾液或放入離心機（≥7000r/min離心20min）收集上清液 |
白酒 | 乙腈定容至20mL | ||
其他酒類 | 0.5g氯化鈉+20mL 乙腈 | ||
醋 | 0.5g氯化鈉+20mL 乙腈 |
樣品凈化：
? 步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液
? 步驟2：將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3：將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中
? 步驟4：取2ml凈化提取液，氮吹至干，用0.4ml初始流動相復(fù)溶，過微孔濾膜，上機分析
結(jié)果計算：
復(fù)溶體積(mL) | 標(biāo)曲計算濃度（c, ng/ml） | 試樣中含量（X,μg/kg） |
0.4 | c1 | X=0.8c1 |
HPLC檢測條件
流動相：乙腈-水-冰乙酸（96+102+2）
色譜柱：C18柱（柱長250mm，柱內(nèi)徑4.6mm，填料粒徑5μm）
熒光檢測：激發(fā)波長：333nm；發(fā)射波長：460nm；
流速：1.0mL/min；柱溫：35°C；進樣量：50μL
赭曲霉毒素液相色譜圖
(赭曲霉毒素濃度為20ng/mL）
白酒陰性加標(biāo)樣品液相色譜圖
(赭曲霉毒素濃度為16ng/g)
白酒樣品加標(biāo)回收率與重復(fù)性
(赭曲霉毒素濃度為16ng/g)
赭曲霉毒素 | 回收率（%） | 重復(fù)性RSD（n=3,%） |
赭曲霉毒素 | 94.76 | 1.50 |
青島貞正分析儀器有限公司
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