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貞正?226多功能凈化柱可實現檢測黃曲霉毒素G、B、M族化合物,配合LC-MS/MS或HPLC檢測儀器,定量準確。
樣品種類 | 樣品質量 | 提取液 | 提取方法 |
花生油及其植物油等 | 5g | 20mL 84%乙腈/水 | 高速均質(≥10,000r/min)5min、搖床(200-300r/min)劇烈振蕩20min或超聲提取30min,用快速定量濾紙過濾并收集濾液或放入離心機(≥7000r/min離心20min)收集上清液 |
花生及其制品、堅果、面粉、小麥等糧食作物 | 20mL 90%乙腈/水 | ||
玉米面及飼料 | 20mL 95%乙腈/水 | ||
中藥(2015版藥典規定的19 味中藥) | 20mL 95%乙腈/水或純乙腈 | ||
醬油和醋 | 定容至25 mL 純乙腈 |
樣品凈化:
步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液
步驟2:將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端
步驟3:將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中
步驟4:取2mL凈化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流動相復溶,過微孔濾膜,上機分析
多功能凈化柱使用流程圖
結果計算:
復溶體積(mL) | 標曲計算濃度(c, ng/mL) | 試樣中含量(X,μg/kg) |
1 | c1 | X=2c1 |
0.5 | c2 | X=c2 |
HPLC檢測條件
流動相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50,v:v);等梯度洗脫條件:A,68%;B,32%
色譜柱:C18柱(柱長250mm,柱內徑4.6mm,填料粒徑5μm)
熒光檢測:激發波長:360nm;發射波長:440nm;光化學柱后衍生
流速:1.0mL/min;柱溫:40°C;進樣量:50μL
黃曲霉毒素混標液相色譜圖
(AFG1/B1濃度為2ng/mL;AFG2/B2濃度為0.6ng/mL)
玉米面陰性加標樣品液相色譜圖
(AFG1/B1加標濃度為4ng/g;AFG2/B2加標濃度為1.2ng/g)
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