企業(yè)名稱(chēng):青島貞正分析儀器有限公司
手機(jī):15963292045
郵箱:qdzhenzheng@163.com
在線客服QQ:2776447184
地址:青島市高新區(qū)華東路669號(hào)山東大學(xué)國(guó)際產(chǎn)業(yè)園27號(hào)樓
網(wǎng)址 : kinsung.com.cn
產(chǎn)品特點(diǎn):
貞正?302多功能凈化柱可實(shí)現(xiàn)檢測(cè)多種真菌毒素的同時(shí)檢測(cè),配合LC-MS/MS檢測(cè)儀器,定量更準(zhǔn)確。可檢測(cè)真菌毒素包括黃曲霉毒素B族、G族、M族,玉米赤霉烯酮,嘔吐毒素、雪鐮刀菌烯醇,T-2毒素,赭曲霉毒素,伏馬毒素,3-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇,15-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇等。
樣品種類(lèi) | 樣品質(zhì)量 | 提取液 | 提取方法 |
花生油及其植物油等 | 5g | 20mL 84%乙腈/水 | 高速均質(zhì)(≥10,000r/min)5min、搖床(200-300r/min)劇烈振蕩20min或超聲提取30min,用快速定量濾紙過(guò)濾并收集濾液或放入離心機(jī)(≥7000r/min離心20min)收集上清液 |
花生及其制品、堅(jiān)果、面粉、小麥等糧食作物 | 20mL 90%乙腈/水 | ||
玉米面及飼料 | 20mL 95%乙腈/水 | ||
中藥(2015版藥典規(guī)定的19 味中藥) | 20mL 95%乙腈/水或純乙腈 | ||
醬油和醋 | 定容至25 mL 純乙腈 |
樣品凈化:
? 步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液
? 步驟2:將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3:將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫旱钩鲋翗悠菲炕駿P管中
? 步驟4:取2mL凈化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流動(dòng)相復(fù)溶,過(guò)微孔濾膜,上機(jī)分析
建議方法:
1、溶液配制
提取液:乙腈-水-乙酸混合液(80:19:1)
初始流動(dòng)相:乙腈-水-甲酸混合液(35:64.9:0.1)
2、標(biāo)品中間儲(chǔ)備液配制:
AFG2、B2、G1、B1混標(biāo)(G2B2:150ppb,G1B1:500ppb):取500μL AFG2、B2、G1、B1混標(biāo)母液(G2B2:300ppb,G1B1:1000ppb)加500μL乙腈。
玉米赤霉烯酮ZEN(10ppm):取200μL 50ppmZEN標(biāo)品,加入4份200μL乙腈
嘔吐毒素DON(75ppm):取375μL 200ppmDON標(biāo)品,加入625μL乙腈
T-2毒素(1ppm):將5mgT-2用10mL乙腈溶解,配成500ppmT-2標(biāo)品,用乙腈稀釋500倍,配成1ppm標(biāo)品
赭曲霉毒素OTA(1ppm):取100μL10ppmOTA標(biāo)品,加入9份100μL50%甲醇/乙腈
伏馬毒素FB1(10ppm):取200μL 50ppmFB1標(biāo)品,加入4份200μL50%乙腈/水
3、加標(biāo)濃度
AFG2、B2(1.5ppb)300ppb: 加15ng
AFG1、B1(5ppb)1ppm:加50ng
玉米赤霉烯酮ZEN(100ppb)50ppm:加1000ng
嘔吐毒素DON(750ppb)200ppm:加7500ng
T-2毒素(10ppb)5mg:加100ng
赭曲霉毒素OTA(10ppb)10ppm:加100ng
伏馬毒素FB1(100ppb)50ppm:加1000ng
4、樣品提取
? 取5g玉米面陰性樣品,于50mL離心管中,加入六種標(biāo)品中間儲(chǔ)備液各100μL,加入19.4mL提取液混勻
? 超聲提取30min,放入離心機(jī)(8000r/min離心20min),取上清液作為樣品提取液
5、樣品凈化
? 步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液
? 步驟2:取凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3:將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫旱钩鲋翗悠菲炕駿P管中
? 步驟4:取2mL凈化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流動(dòng)相復(fù)溶,過(guò)微孔濾膜,上機(jī)分析
6、儀器條件
色譜柱:C18 2.1*100 1.8μm 柱溫:35℃ 進(jìn)樣量:2-5μL
流動(dòng)相:A:5mM乙酸銨(含0.1%甲酸) B:乙腈(含0.1%甲酸)
Time(min) | 流速(mL/min) | A/% | B/% |
0 | 0.3 | 90 | 10 |
2 | 0.3 | 90 | 10 |
3 | 0.3 | 80 | 20 |
7 | 0.3 | 76 | 24 |
10.5 | 0.3 | 70 | 30 |
13.5 | 0.3 | 40 | 60 |
15 | 0.3 | 30 | 70 |
18 | 0.3 | 25 | 75 |
18.1 | 0.3 | 5 | 95 |
23 | 0.3 | 5 | 95 |
23.1 | 0.3 | 90 | 10 |
30 | 0.3 | 90 | 10 |
MS方法:
序號(hào) | 目標(biāo)物 | 離子對(duì) |
1 | AFB1 | 313/241,285 |
2 | AFB2 | 315/259,287 |
3 | AFG1 | 329/243,311 |
4 | AFG2 | 331/245,313 |
5 | 赭曲霉毒素 | 404/239,358 |
6 | 嘔吐毒素 | 319/69,283 |
7 | T-2毒素 | 484/185,215 |
8 | 伏馬毒素 | 720/157,562.3 |
9 | 玉米赤霉烯酮 | 317/175,187 |
青島貞正分析儀器有限公司
電話:15963292045 郵箱:qdzhenzheng@163.com
QQ:2776447184 地址 :青島市高新區(qū)華東路669號(hào)山東大學(xué)國(guó)際產(chǎn)業(yè)園27號(hào)樓
技術(shù)支持:浩瀚網(wǎng)絡(luò) 備案號(hào):魯ICP備14019093號(hào)-1
網(wǎng)址 : kinsung.com.cn