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貞正?224多功能凈化柱可實現檢測玉米赤霉烯酮,配合LC-MS/MS或HPLC檢測儀器,定量準確。
樣品種類 | 樣品質量 | 提取液 | 提取方法 |
糧食和糧食制品 | 40g | 4g氯化鈉+100mL 90%乙腈/水 | 高速均質(≥10,000r/min)2min、搖床(200-300r/min)劇烈振蕩20min或超聲提取30min,用快速定量濾紙過濾并收集濾液或放入離心機(≥7000r/min離心20min)收集上清液 |
大豆、油菜籽、食用植物油 | 25g | ||
酒類 | 20g | 純乙腈定容至50mL | |
醬油、醋、醬及醬制品 | 25g | 純乙腈定容至100mL |
樣品凈化:
步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液
步驟2:將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端
步驟3:將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中
步驟4:取2mL凈化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流動相復溶,過微孔濾膜,上機分
HPLC檢測條件
流動相:乙腈-甲醇-水(46:8:46,體積比);
色譜柱:C18柱(柱長250mm,柱內徑4.6mm,填料粒徑5μm)
熒光檢測:激發(fā)波長:274nm;發(fā)射波長:440nm;
流速:1.0mL/min;柱溫:35°C;進樣量:50μL
玉米赤霉烯酮液相色譜圖
(ZON濃度為100ng/mL)
玉米面質控物樣品液相色譜圖
(ZON濃度為218.3ng/g)
玉米面質控樣品回收率與重復性
(ZON濃度為218.3ng/g)
玉米赤霉烯酮 | 回收率(%) | 重復性RSD(n=3,%) |
ZON | 86.68 | 2.49 |
青島貞正分析儀器有限公司
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