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貞正?226多功能凈化柱可實(shí)現(xiàn)檢測(cè)黃曲霉毒素G、B、M族化合物，配合LC-MS/MS或HPLC檢測(cè)儀器，定量準(zhǔn)確。
樣品種類 | 樣品質(zhì)量 | 提取液 | 提取方法 |
花生油及其植物油等 | 5g | 20mL 84%乙腈/水 | 高速均質(zhì)（≥10,000r/min）5min、搖床（200-300r/min）劇烈振蕩20min或超聲提取30min，用快速定量濾紙過濾并收集濾液或放入離心機(jī)（≥7000r/min離心20min）收集上清液 |
花生及其制品、堅(jiān)果、面粉、小麥等糧食作物 | 20mL 90%乙腈/水 | ||
玉米面及飼料 | 20mL 95%乙腈/水 | ||
中藥（2015版藥典規(guī)定的19 味中藥） | 20mL 95%乙腈/水或純乙腈 | ||
醬油和醋 | 定容至25 mL 純乙腈 |
樣品凈化：
步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液
步驟2：將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端
步驟3：將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫旱钩鲋翗悠菲炕駿P管中
步驟4：取2mL凈化提取液，氮吹至干，用1mL或0.5mL初始流動(dòng)相復(fù)溶，過微孔濾膜，上機(jī)分析
多功能凈化柱使用流程圖
結(jié)果計(jì)算：
復(fù)溶體積(mL) | 標(biāo)曲計(jì)算濃度（c, ng/mL） | 試樣中含量（X,μg/kg） |
1 | c1 | X=2c1 |
0.5 | c2 | X=c2 |
HPLC檢測(cè)條件
流動(dòng)相：A相，水；B相，乙腈-甲醇（50:50，v:v）；等梯度洗脫條件：A，68%；B，32%
色譜柱：C18柱（柱長(zhǎng)250mm，柱內(nèi)徑4.6mm，填料粒徑5μm）
熒光檢測(cè)：激發(fā)波長(zhǎng)：360nm；發(fā)射波長(zhǎng)：440nm；光化學(xué)柱后衍生
流速：1.0mL/min；柱溫：40°C；進(jìn)樣量：50μL
黃曲霉毒素混標(biāo)液相色譜圖
(AFG1/B1濃度為2ng/mL；AFG2/B2濃度為0.6ng/mL）
玉米面陰性加標(biāo)樣品液相色譜圖
(AFG1/B1加標(biāo)濃度為4ng/g；AFG2/B2加標(biāo)濃度為1.2ng/g)
青島貞正分析儀器有限公司
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