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解析固相微萃取技術的原理

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解析固相微萃取技術的原理

發布日期:2019-02-28 作者:青島貞正分析儀器有限公司 點擊:

     以熔融石英光導纖維或其它材料為基體支持物,采取“相似相溶”的特點,在其表面涂漬不同性質的高分子固定相薄層,通過直接或頂空方式,對待測物進行提取、富集、進樣和解析。然后將富集了待測物的纖維直接轉移到儀器(一般是GC,或HPLC)中, 通過一定的方式解吸附(一般是熱解吸,或溶劑解吸),然后進行分離分析。
   
固相微萃取法(SPME)的原理與固相萃取不同,固相微萃取不是將待測物全部萃取出來,其原理是建立在待測物在固定相和水相之間達成的平衡分配基礎上。設固定相所吸附的待測物的量為Ws,因待測物總量在萃取.前后不變,固得到:

                                                                          Co*V2=C, *V/+C2.V2  

(1 )式中,C。是 待測物在水樣中的原始濃度; C、C2分別為待測物達到平衡后在固定相和水相中的濃度; V,、 V,分別為固定相液膜和水樣的體積, 吸附達到平衡時,待測物在固定相與水樣間的分配系數K,有如下關系:


                                                                  K=Cq/ C2  (2)

固相微萃取套裝

      平衡時固相吸附待測物的量Ws=C,.V],固Cj= Ws1 V,由式(1) 得: C2= ( Co.V2-C1.V;) 1V2將Cp、C2代入式 (2)并整理后得:


                                                      K=Ws. V2/[V* ( Co.V2- C,.V,) ] = Ws. V2/ ( Co.V2. V;-C;V;2)  (3)由于VV2,式3中C. V,2可忽略,整理后得:


      Ws=K●Co. V,  (4)   由式(4) :: Ws=K.Co.V],可知Ws與C呈線性關系,并與K和呈正比。決定K值的主要因素是萃取頭固定相的類型,因此,對某一種或某一類化合物來說選擇一個特異的萃取固定相:士分重要。萃取頭固定液膜越厚,WJ越大。由于萃取物全部進入色譜柱,一個微小的固定液體積即可滿足分析要求。通常液膜厚度為5-100um,這一已比一- 般毛細管柱的液膜厚度(0.2-lum)厚得多。



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