企業名稱:青島貞正分析儀器有限公司
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產品特點:
貞正?302多功能凈化柱可實現檢測多種真菌毒素的同時檢測,配合LC-MS/MS檢測儀器,定量更準確??蓹z測真菌毒素包括黃曲霉毒素B族、G族、M族,玉米赤霉烯酮,嘔吐毒素、雪鐮刀菌烯醇,T-2毒素,赭曲霉毒素,伏馬毒素,3-乙?;撗跹└牭毒┐?,15-乙?;撗跹└牭毒┐嫉?。
樣品種類 | 樣品質量 | 提取液 | 提取方法 |
花生油及其植物油等 | 5g | 20mL 84%乙腈/水 | 高速均質(≥10,000r/min)5min、搖床(200-300r/min)劇烈振蕩20min或超聲提取30min,用快速定量濾紙過濾并收集濾液或放入離心機(≥7000r/min離心20min)收集上清液 |
花生及其制品、堅果、面粉、小麥等糧食作物 | 20mL 90%乙腈/水 | ||
玉米面及飼料 | 20mL 95%乙腈/水 | ||
中藥(2015版藥典規定的19 味中藥) | 20mL 95%乙腈/水或純乙腈 | ||
醬油和醋 | 定容至25 mL 純乙腈 |
樣品凈化:
? 步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液
? 步驟2:將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3:將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中
? 步驟4:取2mL凈化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流動相復溶,過微孔濾膜,上機分析
建議方法:
1、溶液配制
提取液:乙腈-水-乙酸混合液(80:19:1)
初始流動相:乙腈-水-甲酸混合液(35:64.9:0.1)
2、標品中間儲備液配制:
AFG2、B2、G1、B1混標(G2B2:150ppb,G1B1:500ppb):取500μL AFG2、B2、G1、B1混標母液(G2B2:300ppb,G1B1:1000ppb)加500μL乙腈。
玉米赤霉烯酮ZEN(10ppm):取200μL 50ppmZEN標品,加入4份200μL乙腈
嘔吐毒素DON(75ppm):取375μL 200ppmDON標品,加入625μL乙腈
T-2毒素(1ppm):將5mgT-2用10mL乙腈溶解,配成500ppmT-2標品,用乙腈稀釋500倍,配成1ppm標品
赭曲霉毒素OTA(1ppm):取100μL10ppmOTA標品,加入9份100μL50%甲醇/乙腈
伏馬毒素FB1(10ppm):取200μL 50ppmFB1標品,加入4份200μL50%乙腈/水
3、加標濃度
AFG2、B2(1.5ppb)300ppb: 加15ng
AFG1、B1(5ppb)1ppm:加50ng
玉米赤霉烯酮ZEN(100ppb)50ppm:加1000ng
嘔吐毒素DON(750ppb)200ppm:加7500ng
T-2毒素(10ppb)5mg:加100ng
赭曲霉毒素OTA(10ppb)10ppm:加100ng
伏馬毒素FB1(100ppb)50ppm:加1000ng
4、樣品提取
? 取5g玉米面陰性樣品,于50mL離心管中,加入六種標品中間儲備液各100μL,加入19.4mL提取液混勻
? 超聲提取30min,放入離心機(8000r/min離心20min),取上清液作為樣品提取液
5、樣品凈化
? 步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液
? 步驟2:取凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3:將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中
? 步驟4:取2mL凈化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流動相復溶,過微孔濾膜,上機分析
6、儀器條件
色譜柱:C18 2.1*100 1.8μm 柱溫:35℃ 進樣量:2-5μL
流動相:A:5mM乙酸銨(含0.1%甲酸) B:乙腈(含0.1%甲酸)
Time(min) | 流速(mL/min) | A/% | B/% |
0 | 0.3 | 90 | 10 |
2 | 0.3 | 90 | 10 |
3 | 0.3 | 80 | 20 |
7 | 0.3 | 76 | 24 |
10.5 | 0.3 | 70 | 30 |
13.5 | 0.3 | 40 | 60 |
15 | 0.3 | 30 | 70 |
18 | 0.3 | 25 | 75 |
18.1 | 0.3 | 5 | 95 |
23 | 0.3 | 5 | 95 |
23.1 | 0.3 | 90 | 10 |
30 | 0.3 | 90 | 10 |
MS方法:
序號 | 目標物 | 離子對 |
1 | AFB1 | 313/241,285 |
2 | AFB2 | 315/259,287 |
3 | AFG1 | 329/243,311 |
4 | AFG2 | 331/245,313 |
5 | 赭曲霉毒素 | 404/239,358 |
6 | 嘔吐毒素 | 319/69,283 |
7 | T-2毒素 | 484/185,215 |
8 | 伏馬毒素 | 720/157,562.3 |
9 | 玉米赤霉烯酮 | 317/175,187 |
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