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菜籽油中黃曲霉毒素應(yīng)用案例
樣品提取：
? 稱取5g菜籽油樣品于50mL離心管中，加入20mL提取液（84%乙腈-水溶液）混勻
? 超聲提取30min，放入離心機(jī)（8000r/min）離心20min，取上清液作為樣品提取液
樣品凈化：
? 步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液
? 步驟2：將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3：將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫旱钩鲋翗悠菲炕?/span>EP管中
? 步驟4：取2mL凈化提取液，氮吹至干，用1mL或0.5mL甲醇復(fù)溶，過微孔濾膜，上機(jī)分析
HPLC檢測(cè)條件：
? 流動(dòng)相：A相，水；B相，甲醇
? 等梯度洗脫條件：A，70%；B，30%
? 色譜柱：C18柱（柱長(zhǎng)250mm，柱內(nèi)徑4.6mm，填料粒徑5μm）
? 流速：1.0mL/min
? 柱溫：40℃
? 進(jìn)樣量：50μL
? 熒光檢測(cè)：激發(fā)波長(zhǎng)：360nm；發(fā)射波長(zhǎng)：440nm，光化學(xué)柱后衍生
黃曲霉毒素混標(biāo)液相色譜圖
(AFG1和B1濃度為4ng/mL；AFG2和B2濃度為1ng/mL）
菜籽油空白樣品液相色譜圖
菜籽油空白加標(biāo)樣品液相色譜圖
(AFG1和B1加標(biāo)濃度為4ng/g；AFG2和B2加標(biāo)濃度為1ng/g)
菜籽油樣品最低檢出限、加標(biāo)回收率與重復(fù)性
(AFG1和B1加標(biāo)濃度為4 ng/g；AFG2和B2加標(biāo)濃度為1ng/g)
黃曲霉毒素 | 最低檢出限（ng/g） | 回收率（%） | 重復(fù)性RSD（n=3,%） |
AFG2 | 0.1 | 101.1 | 0.86 |
AFG1 | 0.2 | 92.1 | 0.41 |
AFB2 | 0.1 | 100.5 | 1.69 |
AFB1 | 0.2 | 101.2 | 1.57 |
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