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黃曲霉毒素檢測(cè)

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藥物中溶劑殘留SPME-GC/MS分析

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藥物中溶劑殘留SPME-GC/MS分析


  • 藥物中溶劑殘留SPME-GC/MS分析

SPME探針貨號(hào):ZZ-SPME-06-s

 

分析條件:

 

樣品:將5 μg藥粉溶解到10 ml硝酸水溶液中(pH1.5),加入50 μl溶劑殘留混標(biāo)

萃取溫度:50 oC;萃取時(shí)間:預(yù)熱10 min,萃取30 min;攪拌速度:600 rpm                                                                               圖片1.png

解吸時(shí)間:2 min;解吸溫度220 oC(進(jìn)樣口220 oC,不分流進(jìn)樣)

色譜柱:DB-624  30 m × 0.32 mm × 1 μm

程序升溫:40 oC保持6 min,以5 oC/min升溫至100 oC,以20 oC/min升至220 oC,保持1 min

MS條件:掃描范圍30-300 m/z,離子源溫度200 oC

圖片5.png

線性范圍、線性相關(guān)系數(shù)、重復(fù)性、最低檢出限、加標(biāo)回收率

殘留溶劑

線性范圍

mg/0.1g

線性相關(guān)系數(shù)

r

RSD

%n=5

檢測(cè)限

mg/0.1g

回收率

%

藥典限度

%

丙酮

0.005-1

0.9942

5.7

0.0006

95.4

0.5

二氯甲烷

0.001-0.2

0.9988

15.7

0.0001

97.1

0.06

乙酸乙酯

0.005-1

0.9885

8.7

0.00005

109.8

0.5

0.0002-0.02

0.9635

12.0

0.000006

117.0

0.0002



關(guān)鍵詞:固相微萃取

1551752942177375.png

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