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固相微萃取法的基本原理及特點分析。
一、固相微萃取基本原理。
固相微萃取技術簡稱SPME,是一種應用較為廣泛的樣品前處理技術,它以傳統固相萃取技術為主,在保留了SPE全部優點的基礎上,克服了SPE需要用有機溶劑解吸的缺點。聚丙烯酰胺電泳主要是借助涂敷于纖維上的聚合物涂層或吸附劑作為固定相,通過吸附機理分析的靶物進行萃取和濃縮,在GC中直接加熱解吸,然后進行分析檢測。
二是SPME技術的特點:SPME技術有以下特點。
2.1流程簡化。
因為SPME技術是從取樣、萃取、富集和進樣這四個關鍵環節入手的,對大多數萃取方法來說,只能完成1~2個環節,而對其余的環節,則需要其他方法的配合才能完成,所以整個萃取處理過程非常繁瑣、復雜,某一個環節出了問題,就有可能影響處理效果和質量。該SPME集成了四個關鍵環節,使得整個樣品預處理過程簡單化,有效地保證了處理質量。
22.低污染。
對樣品用量較小,且對監測物有較高選擇性的SPME,整個過程均是樣品與固相涂層直接作用,溶劑的消耗量很小,從而大大減少了二次污染。
2.3操作簡便。
該設備是一種便攜式萃取設備,因此更適合于現場操作,并可實現自動化操作,對某些樣品較多、工作周期短的常規分析來說,更方便,既節省時間,又大大提高了分析精度和靈敏度。其他部分,固相微萃取法在環境監測中的具體應用研究。
現在,人們在大力發展經濟的同時,也對自然生態環境造成了嚴重的破壞,到處都有各種污染,特別是大氣、土壤和水資源的污染更為嚴重,已引起社會各界的廣泛關注。因此,加強環境監測已成為必然。
一、大氣環境監測中SPME的應用。
大量排放的有毒有害氣體,如二氧化碳,使大氣環境中的有機污染物不斷增加,如果人體過度吸入這些污染物,就會對身體和器官造成一定的危害,嚴重時甚至會引發致癌物的形成。
用SPME技術監測大氣環境時,需要提取各種不同濃度的氣體樣品,以實現定量分析。為保證所選擇的氣態樣品可以作為標準樣品使用,樣品要求滿足下列條件:,在一定的時間內,要求保證氣態分析物濃度不變;,在保證氣態分析物濃度的基礎上,進一步提高其標準性;在實際監測實驗階段,要求確保能夠得到與樣品濃度相同的氣態分析物。
為了有效提高空氣環境監測中SPME的準確度,要求不斷改進和提高氣態樣品的采集、分析流程。常見的標準氣體采集方式有靜態和動態兩種,下面以室內空氣中含有揮發性有機污染物為例,介紹這兩種采樣方法。
1.1靜態抽樣
提取的涂層直接置于空氣中,以獲取樣品。
1.2.動態抽樣。
提取涂層首先在室內進行,然后用風扇將空氣中的氣體樣品吹入涂層以完成采樣工作。將以上兩種采樣方法得到的結果進行了對比分析,得出如下結論:靜態采樣方法提取的樣品中約有65~85是動態采樣方法,而動態采樣方法的準確度略低。
二、.土壤環境質量評價在土壤環境監測中的應用。
利用SPME技術可測定土壤及沉積物中目標成分的具體濃度,根據此結果可監測土壤中有機污染物的轉化與降解過程。本文以代謝物降解監測過程為例,介紹了該方法的應用。
利用SPME-GC可測定多環芳烴的降解過程,通過測定可發現,在細菌作用下,在整個降解過程中,有10余種以上的痕量代謝物形成,其中不僅含有多環芳烴的降解產物,而且菲和芘也能相應生成代謝物。從測定結果來看,SPME-GC聯用方法能準確、迅速地測定上述代謝產物的濃度變化,從而有助于監測人員了解有機物質在土壤中降解的過程,從而為環境污染的評價提供依據。
三、水質監測中SPME的應用。
目前,SPME技術在水質監測中的應用十分廣泛,可檢測到鎳、鉛、汞、錫等多種有機金屬化合物;農藥,如除草劑、殺蟲劑等;硫化物、MTBE等有機污染物。
3.1金屬有機物的測定方法。
該方法與SPME-GC聯用,可測定水質樣品中有機錫和有機汞化合物的含量。采用石英纖維作固相涂層,將其浸入濃氫氟酸中3.5h,清洗干凈后置于高溫環境中老化處理,處理時間控制在4h以內,處理后的纖維對有機汞和錫具有很強的吸附能力。
3.2水質中PAHs的測定PAHs即多環芳烴,它對環境和食品的污染十分嚴重,據有關文獻記載,目前已發現的PAHs約有200多種,其中大部分是致癌物。利用SPME技術對水體中的10種多環芳烴進行萃取,在60毫安的采樣時間內,萃取纖維上的吸附量與采樣時間基本成正比,在采樣系統達到平衡前,可以定量測定水體中的被檢物,其線性范圍為0.1~100毫安,檢測限為80~100。
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