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固相微萃取技術性的影響因素與運用。
1.影響因素。
1.1獲取頭的種類和膜厚。
目前,商品提取頭有七種,固定相可以通過鍵合、非鍵合、部分交聯和高度交聯涂抹在應時纖維上。涂層在有機溶劑中的穩定性按鍵合型>部分交聯>非鍵合型減少。涂層的針對性對測量物的選擇有很大的影響因素,根據相似的溶解原理,非針對性涂層有利于非針對性或針對性小的有機物的分離,針對性涂層有利于針對性有機物的分離。另外,涂層厚度也影響因素分析物的吸附量和平衡時間,厚涂層適用于揮發性化合物。薄涂層在獲得大分子或半揮發性化合物時更有優勢。涂層越厚,吸附量越大,有利于擴大方法的線性范圍,提高方法的靈敏度。然而,達到平衡需要更長的時間。然而,獲得涂層的厚度和長度受到獲得纖維支撐材料的限制。應時纖維材料通常是脆性的。具體來說,聚合物固定相涂層對有機物的獲取和豐富是一個動態平衡過程,涂層對有機分子有很強的選擇。
1.2獲取溫度。
取溫對固相萃取溫有雙重作用,溫度升高,有助于加速待測物體的分子擴散,盡快達到平衡,但溫度升高,平衡分配系數降低k,涂層吸附量降低,靈敏度降低。
1.3獲取時間。
取得時間受多種因素的影響,包括取得頭的種類和膜厚、吸附能力、待測物與涂層之間的分配系數、擴散速度、取得頭的數量等。一般來說,分配系數小的物質所需的獲取時間長。為了提高實驗的再現性,通常在實驗中選擇相同的時間。
1.4鹽效應和pH的影響因素。
二者本質相同,影響因素基質離子強度,影響因素基質與涂層分布系數。鹽的作用分為鹽溶和鹽分析。鹽溶解是由于離子強度的增加,增加了待測物質在基質中的溶解,不利于獲得。鹽分析是由于離子強度的增加,減少了待測物質在基質中的溶解,增加了k值,提高了獲得效率。鐘海燕等在獲質的過程中,鐘海燕等能提高獲得效果,尤其是分子量大的化合物。酸堿度的影響因素通過調節酸堿度來改變待測定物在基質中的溶解性。
1.5攪拌效率的影響因素。
攪拌可以加速基質的傳遞,縮短獲取時間,尤其是聚合物量和擴散系數高的部分。常用的攪拌方式有超聲波攪拌、電磁攪拌、高速均勻漿料,采用攪拌方式時要注意攪拌的均勻性,不均勻的攪拌比沒有攪拌的測定精度差。
1.6解開吸氣溫度。
解吸溫度是影響固相微獲取的另一個因素。在一定的溫度下,吸除吸引的時間越長,解除吸引就越充分,如果解除吸引不充分,可能會污染下次的獲取。在一定時間內,溫度越高越有利于解吸,但溫度過高會縮短獲取纖維的使用壽命,一般選擇獲取頭的老化溫度作為解吸溫度。
2.應用程序。
2.1在環境樣品檢測中的運用。
固相萃取法的較初運用是環境樣品的檢測,至今仍在環境樣品的微量元素分析中發揮著巨大作用。運用廣泛的有固體(沉積物、土壤等)、液體(飲用水和廢水等)和氣體(空氣、香料和廢氣等)的樣品分析。固體樣品的運用包括底泥中丁基錫化合物的檢測、土壤和沉積物中有機氯和硝基化合物、污泥等沉積物中脂肪酸類洗滌劑的組成和污泥中苯系列及其鹵素代物等有機化合物的檢測等。
水體中的運用分析了環境水樣的1-淤酚、2、4-二硝苯酚和其他苯系列化合物,丙溴磷、汽油、酒精類、錫、砷、鉛等有機金屬和其他無機金屬離子、有機磷和有機氯農藥、除草劑、甲汞、胺類物質、多環芳烴、羥基化合物、廢水中烷烴、脂肪、酒精類、酯類和揮發性芳香族化合物的檢測等。
氣體樣品中的運用包括氣體中胺類物質、脂肪酸的檢測和擴散管的配合,運用于揮發性有機物(苯、甲基環己烷、甲苯、四氯乙烯、氯代苯、乙苯、苯、苯、烷、異丙苯等)的檢測和石油烴化合物的檢測。
2.2.固相微獲取技術性:在食品分析中的運用。
由于固相微獲取法的特點,該技術性剛剛出現,有人將其運用于食品中微量成分的分析,在國內外廣泛發展。例如,食用醋中有機揮發物的分析、白酒中苯酰類芳香族化合物的分析、白酒中敵人害怕含量的檢查、芥末風味的檢查、水果中揮發性芳香族化合物、土豆中揮發性有機酸、薰火腿中硝苯胺等芳香族化合物、向日葵中揮發性有機物的檢查等。
2.3固相微獲取技術性:藥物檢測的運用。
固相微獲取技術性在藥物分析和藥物檢測方面發展迅速,成為生理、病理、毒理學不可或缺的檢測手段。例如,對人體液中抗組胺類化合物的分析、血液和尿液中杜冷丁含量的檢測、尿液中的生物堿和尿液中的二氯苯類化合物的檢測、血液中的氰化物、血清中的酮類、酚類和酚類化合物的檢測、體液中的有機磷農藥和苯類化合物的檢測、唾液中的大麻酚、皮質固類、人呼吸系統中的丙酮成分的檢測等。
2.4在其他領域的運用。
針對固相微獲取法的特點,該技術應用于紡織品中殺蟲劑殘留和偶氮染料的檢測、蔬菜殘留有機磷農藥的檢測、洗發水中四氯化碳的檢測等多個實際生產和生活領域,煙草行業也廣泛應用,如成品煙草中香料、香精成分的分析、煙草煙絲中香氣成分和煙葉中有機酸含量的分析。
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