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如今,氣相色譜儀在食品安全、精細化工、石化、質量檢驗等領域得到廣泛認可。為什么氣相色譜要加熱?以下是解決氣相色譜加熱問題的方法。
一、什么是程序升溫。
1.程序升溫具有改進分離、縮小峰值、降低檢測限制、節省時間等優點。
2.所謂程序加熱,是指色譜柱的溫度隨著時間線性或非線性的不斷升高,使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中得到適當的保留。色譜峰分布均勻,峰對稱。
3.與恒溫相比,程序加熱可以加速高沸點物質的峰值速度,減少擴散,與前一組分保留更多,對分離更有效。
二、氣相色譜程序升溫步驟詳解。
1.程序加熱步驟和恒溫方式相同,但程序加熱需要設置加熱程序:初始溫度、保持時間、加熱速率、終度和保持時間;
2.如果有二階加熱需求繼續設置,步驟可參考恒溫;
3.加熱程序及相關參數(檢測器、進樣口)設置在加熱后,加熱程序依次為開氫→空氣發生器→點火,穩定后即可進樣;
4.設置加熱程序及相關參數→樣品→按啟動鍵,開始分析加熱程序,初始溫度設置為100度,如果中間加熱冷卻,需要設置多階程加熱,但如果只有100度,即恒溫,初始100,加熱速率為0。對于TCD檢測器,或您的柱老化不良,或填充柱,程序加熱確實可能導致基線漂移,可以進行基線補償。
三、程序升溫的重要性解釋。
1.現代氣相色譜儀配有程序加熱控制系統,是解決復雜樣品分離的重要技術。
2.在氣相色譜分析中,色譜柱的溫度控制方法分為恒溫和程序加熱。程序加熱具有改進分離、縮小峰值、降低檢測限制和節省時間的優點。因此,對于沸點范圍較廣的混合物,通常采用程序加熱法進行分析。
3.恒溫氣相色譜柱溫通常恒定在各組分的平均沸點附近。如果混合樣品中各組分的沸點差異較大,使用恒溫氣相色譜時低沸點組分峰值過快,相互重疊,高沸點組分峰值過晚,導致峰值變寬,分析時間過長。程序加熱氣相色譜是在分離過程中逐漸增加柱溫度,使所有組分在各自的溫度下達到峰值。
四、程序不升溫解決方案。
我們在網上收集了各種氣相色譜儀程序不升溫的解決方案,當程序不升溫時可參考以下方法:
1.老化柱可直接設置在面板上,然后點擊RUN/Start鍵確認;
2.檢查軟件與儀器是否有鏈接,可重啟電腦再運行;
3.檢查儀器是否設置了400℃的高溫;
4.檢查系統是否有殘留,以前是否有其他樣品,檢查色譜柱有柱丟失,進行系統維護;
5.程序升溫可先空運行一次。
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