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近年來,由于導(dǎo)電聚合物具有高共枷聚合物鏈.固相微萃取的熱穩(wěn)定性和獨特的電化學(xué)性能(SPME)廣泛關(guān)注領(lǐng)域。其中聚吡咯(Ppy)它是導(dǎo)電聚合物中應(yīng)用z廣泛的一種,可通過π-π.偶極-偶極.由于疏水和氫鍵的作用與其他分子相結(jié)合,對許多物質(zhì)具有萃取能力。但聚吡咯在,因為它比表面積小,熱穩(wěn)定性低SPME還沒有充分挖掘中潛力。為了提高其提取性能,許多材料為了提高其提取性能,摻入了制備聚吡咯的復(fù)合材料。石墨烯在這些混合材料中表面積大.被認為是一種有前途的吸附劑,具有高化學(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)異的吸附能力。但它在水中分散性差,容易凝聚,使其吸附性能沒有完全發(fā)揮。石墨烯官能化通常是為了克服這些缺點。比如用離子液體(ILs)改性金屬氧化物,可以很好地提高其吸附性能。
苯甲酸酯一般用作溶劑和防腐劑,因其獨特的香香氣味,也被用作化妝品和食品添加劑。但當物質(zhì)濃度較高時,會對皮膚和呼吸系統(tǒng)造成不良影響,出于安全考慮,嚴格限制和監(jiān)測商品中的含量。但是,在樣品中苯甲酸酯的濃度一般較低,樣品的成分復(fù)雜。所以,在檢測前,預(yù)處理樣品。SPME適用于樣品中苯甲酸酯的濃縮和分離,是一種樣品預(yù)處理技術(shù)。
石墨烯和曾百肇等人用電化學(xué)方法基于此武漢大學(xué)ILs聚吡咯復(fù)合固相微萃取涂層混合,然后用于SPME與GC-FID苯甲酸酯結(jié)合檢測。
研究人員首先制備了涂層材料,并通過FT-IR表征它SEM可以找到圖像Ppy/MnO2-fGr/[AVIm]NTf2涂層被ILs膜覆蓋,復(fù)合涂層有多褶結(jié)構(gòu),表面有顆粒附著,所以比表面積大,傳質(zhì)方便,有利于目標分析提取,熱重分析說明涂層在千°C質(zhì)量損失只有在上述情況下才會發(fā)生,但質(zhì)量顯著下降發(fā)生在4000左右°C,這表明復(fù)合涂層具有較高的熱穩(wěn)定性。
研究人員對五種離子液體進行了探究。([HeMIM]BF4.[HeMIM]PF6.[HeMIM]NTf2.[AVIm]NTf2.[PP14]NTf2)對萃取涂層的性能有影響。結(jié)果表明與[HeMIM]BF4和[HeMIM]PF6相比,基于[HeMIM]NTf2、涂層提取效率更高。[HeMIM]NTf2.[AVIm]NTf2和[PP14]NTf2比較時,[AVIm]NTf2.效果更好。這也意味著。ILs與此同時,還發(fā)現(xiàn)氫鍵作用也有助于提取,目標分析物之間的疏水作用起到了重要作用。
之后,研究人員優(yōu)化了提取條件,發(fā)現(xiàn)z佳提取溫度為45°C;30.z佳提取時間min;NaCl0的z佳添加量.36gmL-1.z佳攪拌速度為6000rpm。
研究人員進行了研究Ppy/MnO2-fGr/[AVIm]NTf2脂肪醇涂層.苯類和苯胺類物質(zhì)的選擇。因為脂肪醇是親水的,所以不能同時形成。π-π它們的提取效率較低,因為它們主要通過氫鍵和涂層相互作用。對苯類來說,它們通過氫鍵和涂層π-π而且疏水和涂層結(jié)合起來,提取效率略高,但是提取效率沒有羥基苯甲酸酯高,因為它們的揮發(fā)性比羥基苯甲酸酯低,氫鍵作用弱,至于苯胺,除了靜電吸引,還可以通過π-π而氫鍵作用與涂層相互作用,因此在涂層中也表現(xiàn)出一定的吸附性。但是苯甲酸酯因為之間有疏水,所以在涂層中的吸附性更強.氫鍵和π-π作用。同時在香水樣品中也可用于苯甲酸酯的測量。
綜上所述,研究人員制備了熱穩(wěn)定性高、比表面積大、折疊結(jié)構(gòu)多孔的新型聚吡咯復(fù)合涂用于苯甲酸酯時SPME在真實樣品中,也可以使用復(fù)合涂層來測量苯甲酸酯,具有高萃取效率和選擇性。
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