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白酒中赭曲霉毒素應(yīng)用案例
樣品提取：
? 稱取2.5g白酒樣品于10mL容量瓶中，乙腈定容至10mL，倒入離心管中，混勻
? 超聲提取30min，放入離心機(jī)（8000r/min離心20min），取上清液作為樣品提取液
樣品凈化：
? 步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液
? 步驟2：將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3：將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫旱钩鲋翗悠菲炕?/span>EP管中
? 步驟4：取2mL凈化提取液，氮吹至干，用0.4mL初始流動(dòng)相復(fù)溶，過微孔濾膜，上機(jī)分析
HPLC檢測(cè)條件：
? 流動(dòng)相：乙腈-水-冰乙酸（96+102+2）
? 色譜柱：C18柱（柱長(zhǎng)250mm，柱內(nèi)徑4.6mm，填料粒徑5μm）
? 流速：1.0mL/min
? 柱溫：35℃
? 進(jìn)樣量：50μL
? 檢測(cè)波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)333nm，發(fā)射波長(zhǎng)460nm
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
赭曲霉毒素液相色譜圖
(赭曲霉毒素濃度為20.0ng/mL）
白酒樣品與白酒加標(biāo)樣品對(duì)比圖
(赭曲霉毒素濃度為16.0ng/g)
白酒樣品最低檢出限、加標(biāo)回收率與重復(fù)性
(赭曲霉毒素濃度為16.0ng/g)
赭曲霉毒素 | 最低檢出限（ng/g） | 回收率（%） | 重復(fù)性RSD（n=3,%） |
OTA | 0.06 | 94.8 | 1.50 |
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