玉米面中玉米赤霉烯酮應(yīng)用案例

樣品提取：

?   稱(chēng)取6g玉米面樣品（粉碎并過(guò)1mm分樣篩）于50mL離心管中，加入0.6g氯化鈉和15mL提取液（90%乙腈-水溶液）混勻

?   超聲提取30min，放入離心機(jī)（8000r/min離心20min），取上清液作為樣品提取液

樣品凈化：

?   步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液

?   步驟2：將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端

?   步驟3：將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫旱钩鲋翗悠菲炕?/span>EP管中

?   步驟4：取2mL凈化提取液，氮吹至干，用0.5mL初始流動(dòng)相復(fù)溶，過(guò)微孔濾膜，上機(jī)分析

HPLC檢測(cè)條件：

?   流動(dòng)相：乙腈-甲醇-水（46：8：46，體積比）

?   色譜柱：C18柱（柱長(zhǎng)250mm，柱內(nèi)徑4.6mm，填料粒徑5μm）

?   流速：1.0mL/min

?   柱溫：35℃

?   進(jìn)樣量：50μL

?   熒光檢測(cè)：激發(fā)波長(zhǎng)：274nm；發(fā)射波長(zhǎng)：440nm

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

玉米赤霉烯酮液相色譜圖

(ZON濃度為100ng/mL）

玉米面質(zhì)控物樣品液相色譜圖

(ZON濃度為218.3ng/g)

玉米面樣品最低檢出限、加標(biāo)回收率與重復(fù)性

(ZON濃度為218.3ng/g)