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紅酒中赭曲霉毒素應(yīng)用案例
樣品提取：
? 稱取5g紅酒樣品于50mL離心管中，加入0.5g氯化鈉，加入20mL乙腈，混勻
? 超聲提取30min，放入離心機（8000r/min離心20min），取上清液作為樣品提取液
樣品凈化：
? 步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液
? 步驟2：將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3：將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中
? 步驟4：取2mL凈化提取液，氮吹至干，用0.4mL初始流動相復(fù)溶，過微孔濾膜，上機分析
HPLC檢測條件：
? 流動相：乙腈-水-冰乙酸（96+102+2）
? 色譜柱：C18柱（柱長250mm，柱內(nèi)徑4.6mm，填料粒徑5μm）
? 流速：1.0mL/min
? 柱溫：35℃
? 進樣量：50μL
? 檢測波長：激發(fā)波長333nm，發(fā)射波長460nm
實驗結(jié)果：
赭曲霉毒素液相色譜圖
(赭曲霉毒素濃度為20.0ng/mL）
紅酒樣品與紅酒加標樣品對比圖
(赭曲霉毒素濃度為16.0ng/g)
紅酒樣品最低檢出限、加標回收率與重復(fù)性
(赭曲霉毒素濃度為16.0ng/g)
赭曲霉毒素 | 最低檢出限（ng/g） | 回收率（%） | 重復(fù)性RSD（n=3,%） |
OTA | 0.08 | 95.9 | 3.77 |
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