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衍生化SPME-GC/MS檢測瓶裝水中乙醛
青島貞正分析儀器有限公司 技術部
SPME探針貨號:ZZ-SPME-06-s
分析條件:
衍生化試劑:5 mg/ml五氟苯鹽酸酰胺(PFBOA)水溶液
樣品:取10 ml水樣至20 ml頂空瓶中,加入10 μl衍生化試劑,使樣品中衍生化試劑的濃度為5 μg/ml
萃取溫度:50 oC;萃取時間:預熱5 min,萃取30 min;振搖速度:250 rpm
解吸時間:2 min;解吸溫度250 oC
進樣口溫度:250 oC,分流比為20:1
載氣:氦氣,流速1 ml/min
色譜柱:Aglient DB-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm
程序升溫:40 oC保持2 min,以10 oC/min升溫至200oC,以20 oC/min升至280 oC,保持1 min
MS條件:EI電離源,全掃描模式,掃描范圍50-500 m/z,離子源溫度230 oC
,四極桿溫度150 oC
衍生化SPME-GC/MS總離子流色譜圖
乙醛與衍生化試劑反應生成兩種大分子量的同分異構體衍生化物質,再經固相微萃取探針提取后,直接進樣氣相色譜儀。出兩個一定比例伴生的峰。
+ = +
線性范圍、線性相關系數、最低檢出限與重復性
化合物 | 線性范圍(ng/mL) | 相關系數(r2) | LOD (ng/mL) | RSD % (n=6, 20ng/mL ) | 純凈水加標回收率%(RSD%, n=3) | |
10 ng/mL | 50 ng/mL | |||||
乙醛衍生物 | 2-100 | 0.9963 | 0.4 | 9.7 | 107.1(6.3) | 100.8(9.8) |
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