玉米面中嘔吐毒素應用案例

樣品提取：

?   稱取5g玉米面樣品（粉碎并過1mm分樣篩）于50mL離心管中，加入20mL提取液（84%乙腈-水溶液）混勻

?   超聲提取30min，放入離心機（8000r/min離心20min），取上清液作為樣品提取液

樣品凈化：

?   步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液

?   步驟2：將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端

?   步驟3：將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中

?   步驟4：取2mL凈化提取液，氮吹至干，用1mL初始流動相復溶，過微孔濾膜，上機分析

HPLC檢測條件：

?   流動相：甲醇-水（20：80，體積比）

?   色譜柱：C18柱（柱長250mm，柱內徑4.6mm，填料粒徑5μm）

?   流速：1.0mL/min

?   柱溫：35℃

?   進樣量：50μL

?   紫外檢測：波長218nm

實驗結果：

嘔吐毒素液相色譜圖

(DON濃度為1000ng/mL）

玉米面質控物樣品液相色譜圖

(DON濃度為900ng/g)

玉米面樣品最低檢出限、加標回收率與重復性

(DON濃度為900ng/g)