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面粉中赭曲霉毒素應用案例
樣品提取:
? 稱取5g面粉樣品于50mL離心管中,加入20ml提取液(84%乙腈-水溶液)混勻
? 超聲提取30min,放入離心機(8000r/min離心20min),取上清液作為樣品提取液
樣品凈化:
? 步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液
? 步驟2:將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3:將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中
? 步驟4:取2mL凈化提取液,氮吹至干,用0.4mL初始流動相復溶,過微孔濾膜,上機分析
HPLC檢測條件:
? 流動相:乙腈-水-冰乙酸(96+102+2)
? 色譜柱:C18柱(柱長250mm,柱內徑4.6mm,填料粒徑5μm)
? 流速:1.0mL/min
? 柱溫:35℃
? 進樣量:50μL
? 檢測波長:激發波長333nm,發射波長460nm
實驗結果:
OTA |
赭曲霉毒素液相色譜圖
(赭曲霉毒素濃度為20.0ng/mL)
OTA |
面粉樣品與面粉加標樣品對比圖
(赭曲霉毒素濃度為16.0ng/g)
面粉樣品最低檢出限、加標回收率與重復性
(赭曲霉毒素濃度16.0ng/g)
赭曲霉毒素 | 最低檢出限(ng/g) | 回收率(%) | 重復性RSD(n=3,%) |
OTA | 0.07 | 85.8 | 3.25 |
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